Cyflwyniad i Ddeunyddiau Crai a Gofynion Purdeb
Y prif ddeunyddiau crai mewn gweithgynhyrchu ffibr optig yw SiCl a GeCl, y ddau yn gofyn am burdeb o 99.9999% neu uwch. Bydd amhureddau microdisk yn y deunyddiau crai yn achosi colledion sylweddol yn y ffibr gweithgynhyrchu. Felly, mae angen puro SiC a GeCl i gyflawni'r purdeb gofynnol cyn eu defnyddio fel deunyddiau crai yn y broses preform.
Cynnwys Amhuredd mewn Raw SiCl
Yma, byddwn yn trafod y broses buro gan ddefnyddio SiC fel enghraifft; mae proses debyg yn berthnasol i GeCl. Yng nghyfnod epitaxial SiCl, yr amhuredd mwyaf arwyddocaol yn y deunydd crai yw trichlorosilane (SiHC), gyda chynnwys o tua 7000 ppm; mae yna hefyd amhureddau fel cyfansoddion bond C-H (hydrocarbonau, yn enwedig clorohydrins), gyda chynnwys o tua 300 ppm; mae silanolau yn bresennol ar tua 40 ppm; ac mae amhureddau haearn yn bresennol tua 200 ppb.
Trosolwg Dull Puro
Os yw trichlorosilane yn aros yn y ffibr gweithgynhyrchu, bydd yn achosi colledion sylweddol yn yr ystod tonfedd 0.9-2.5 μm. Gellir cael gwared ar SiHClO ac amhureddau amrywiol eraill yn SiCl gan ddefnyddio dulliau distyllu confensiynol. Mae'r adran hon yn disgrifio'r defnydd o ffotoclorineiddio wedi'i gyfuno â distyllu i dynnu trifluorosilanes ac amhureddau eraill o SiCl, gan gyflawni gradd uchel o buro SiCl.
Y Broses Ffotoclorineiddio
Mae'r deunydd crai, SiC, yn mynd i mewn i'r ffotoclorinator trwy hidlydd. Egwyddor ffotoclorineiddio yw defnyddio adweithedd cryf y bond Si-H ag elfennau halogen, gan drosi'r bond Si-H yn fond Si-Cl. Yn y ffotoclorinator, cyflwynir nwy, ac o dan arbelydru uwchfioled gyda thonfedd o 240-400 nm, cynhyrchir atomau, gan arwain at yr adwaith canlynol: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Gweithrediad Sgwrwyr
Mae'r SiCl a'r HCl a gynhyrchir yn y ffotoclorinator yn mynd i mewn i sgwriwr, lle mae echdynnu hylif nwy yn achosi i HCl neu Cl₄ gweddilliol gael ei gludo i ffwrdd gan N₂ a'i ollwng o ben y sgwriwr. Yna mae SiCl yn llifo yn ôl o waelod y sgwrwyr i'r golofn ddistyllu i'w buro ymhellach.
Puro Colofn Distylliad
Yn y golofn ddistyllu, yn ogystal â thynnu HCl gweddilliol a Ch₂ o'r brig yn barhaus, gellir gwahanu SiCl ac amhureddau eraill gan eu gwahanol bwyntiau berwi o dan wres y fflasg berwi gwaelod wedi'i gynhesu'n drydanol. SiC sydd â'r berwbwynt isaf (57 gradd ), sy'n golygu ei fod yn hawdd ei wahanu oddi wrth amhureddau. Yn benodol, mae hydrogenau hydroxyl ac amhureddau hydrocsyl tebyg mewn silanolau yn cael eu tynnu'n hawdd o SiCl trwy ddistylliad ffracsiynol mewn amgylcheddau â chynnwys HCl isel. Mae'r sgwrwyr cyn y golofn distyllu yn tynnu llawer iawn o HCl, gan greu'r amodau angenrheidiol.
Trosi Goddefol a Amhuredd
Yn y system hon, yn ogystal â puro SiCl (tynnu amhuredd), mae passivation hefyd yn digwydd, er enghraifft, trosi amhureddau silanol niweidiol yn amhureddau siloxane diniwed. Ni fydd yr olaf, sy'n weddill yn y ffibr optegol, yn achosi amsugno golau yn y band gweithredu.
Distyllu Eilaidd a Dileu Amhuredd Ychwanegol
Mae'r SiCl sydd wedi'i gwahanu oddi wrth golofn distyllu I yn mynd i mewn i golofn distylliad II ar gyfer puro ffracsiynol pellach. Gall y system sy'n cyfuno colofnau distyllu I a II hefyd ddileu amhureddau C-Cl nad ydynt yn-anweddol. Mae'r amhureddau hyn yn cael eu cynhyrchu gan amhureddau bond aml-H yn ystod ffotoclorineiddio, gan mai dim ond yn rhannol y gall cyfansoddion sy'n cynnwys bondiau C-H lluosog gael eu hocsidio'n rhannol-gan adael cyfansoddion bond C-C. Ar yr un pryd, mae haearn sy'n cynnwys amhureddau (gan gynnwys haearn hydawdd a haearn anweddol) hefyd yn cael eu tynnu.
Systemau Adfer ac Oeri
Mae oeryddion (5 gradd) wedi'u lleoli ar frig y golofn ddistyllu a'r sgwrwyr i adennill y porthiant SiCl a gwella'r gyfradd adennill. Mae'r system yn cyflawni cyfradd adennill SiCl o 99%, tra bod angen cyfradd adennill GeCl o 99.99%. Mae'r olaf yn ddrud ac yn gyrydol, gan ei gwneud yn anaddas ar gyfer rhyddhau. Mae SiCl sy'n cael ei ollwng o golofn distyllu II yn cael ei oeri gan gyfnewidydd gwres ac yna'n cael ei storio i'w ddefnyddio'n ddiweddarach.
Manylebau Purdeb Terfynol
Defnyddir sbectromedr isgoch i bennu purdeb SiCl. Mae'r cynnwys amhuredd yn SiCl sydd wedi'i buro gan y system hon fel a ganlyn:
C-H amhureddau grŵp<20 ppm, optimally up to 5 ppm
amhureddau grŵp OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
amhureddau haearn<20 ppb, optimally up to 2 ppb
